離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。現(xiàn)在范圍更寬了,有機(jī)陽(yáng)離子,有機(jī)陰離子,生物胺,有機(jī)酸,糖類(lèi)這些都可以用離子色譜來(lái)檢測(cè)了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。
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離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為:
1、對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查,打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)節(jié)減壓閥,使指示表顯示為3-6PSi。
2、分別按順序打開(kāi)主機(jī) -電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開(kāi)關(guān),對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。
3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后,進(jìn)入操作界面,并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板,準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。
4、打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后,要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵,待泵壓力穩(wěn)定后再打開(kāi)抑制器電源。
5、在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。
6、檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),利用操作界面做完樣后,選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。
7、關(guān)機(jī),系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽(yáng)離子,需要先將抑制器電流關(guān)掉,然后再關(guān)泵,最后關(guān)主機(jī)。
使用儀器時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、 啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。
接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4、 使用陰離子色譜柱檢測(cè),通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。
5、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
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